(2R, 4S) -etyl 5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxikarbonyl) aMino) -2-metylpentanoat för LCZ696 CAS 149709-60-4

(2R, 4S) -etyl 5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxikarbonyl) aMino) -2-metylpentanoat är en mellanprodukt av LCZ696 CAS 149709-60-4, hans syntesprocess är som följer:
1. Ta 22,5 g (S) -4-bensyl-3-propionyloxazolidinon, upplös i 55 ml diklormetan, kyl till 0 ° C och tillsätt droppvis diklormetan innehållande 14 g titantetraklorid. Lösningen omrördes vid 0 ° C under 10 minuter efter avslutad droppvis tillsats. 9,7 g diisopropyletylamin tillsattes droppvis, och efter omrörning omrördes blandningen vid 0 ° C under 30 minuter. Lös 30 g N - [(1R) -2- [1,1'-bifenyl] -4-yl-1- (jodmetyl) etyl] -, 1,1-dimetyletylester i diklormetan och tillsätt droppvis i reaktionssystemet Efter droppvis tillsats överfördes blandningen till 20-25 ° C och omrördes under 10 timmar. En vattenlösning av mättad ammoniumklorid sattes till reaktionsblandningen och blandningen extraherades med diklormetan. Lösningsmedlet indunstades under reducerat tryck för att ge ett råmaterial. Råprodukten renades genom kolonnkromatografi för att ge vita kristaller.
2. 30 g av det vita fasta ämnet som erhölls i det första steget löstes i 77 ml tetrahydrofuran, kyldes till 0 ° C, 30% väteperoxid tillsattes under omrörning och omrördes i 30 minuter efter tillsatsen. 4,6 g litiumhydroxidhydrat tillsattes droppvis därtill medan temperaturen bibehölls, och blandningen upphettades till 20-25 ° C i 3 timmar efter droppvis tillsats. Efter omrörningen avbröts, den vattenhaltiga fasen avlägsnades, den organiska fasen tvättades med en mättad natriumhydrogensulfitlösning för att avlägsna överskott av peroxid och därefter avlägsnades vattenfasen och den organiska fasen indunstades under reducerat tryck för att ge ett råmaterial . Tillsätt vatten till råprodukten, justera pH till 12-13 med natriumhydroxidlösning, tvätta vattenfasen med tert-butylmetyleter 3 gånger, justera sedan pH till 3-4 med koncentrerad saltsyra och extrahera produkten med Etylacetat. Torkmedlet avlägsnades genom filtrering och lösningsmedlet avdunstades under reducerat tryck för att ge 18,9 g av titelföreningen LCZ696-mellanprodukt (2R, 4S) -etyl 5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxikarbonyl) aMino) -2-metylpentanoat CAS 149709-60-4.

Thera. Kategori : Hypertensiv

Cas nr : 149709-60-4.

Synonym : LCZ696 (valsartan + sacubitril) förorening 11; (2R, 4S) -etyl 5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxikarbonyl) aMino) -2-metylpentanoat; LCZ696-11; Etyl (2R, 4S) -4 - ([1,1'-bifenyl] -4-ylmetyl) -4 - [(tert-butoxikarbonyl) amino] -2-metylbutanoat; LCZ702; Etyl (2R, 4S ) -5- (4-bifenylyl) -2-metyl-4 - ({[(2-metyl-2-propanyl) oxi] karbonyl} amino) pentanoat

Molekylformel : C25H33NO4

Molekylvikt : 411,53382

Analys : ≥99%

Förpackning : Exportera värdig förpackning

l Säkerhetsdatablad : Finns på begäran

Användning : LCZ ( Sacubitril ) intermediärer

(2R, 4S) -etyl 5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxikarbonyl) aMino) -2-metylpentanoat 149709-60-4

(2R, 4S) -4-Amino-5- (bifenyl-4-yl) -2-metylpentansyraetylesterhydroklorid 149690-12-0

(2R, 4S) -5- (bifenyl-4-yl) -4 - [(tert-butoxikarbonyl) amino] -2-metylpentansyra 1012341-50-2

(R, E) -5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxikarbonyl) aMino) -2-metylpent-2-ensyra 1012341-48-8

(R) -etyl 5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxikarbonyl) amino) -2- metylpent-2-enoat. 149709-59-1