Llaprazol Thioether CAS 172152-35-1

Llaprazolthioeter CAS-nummer är 172152-35-1, kemiskt namn är 5- (lH-pyrrol-l-yl) -2 - [(4-metoxi-3-metyl-2-pyridyl) metyltio] -1-hydro- benzimidazol. Han är den sista mellanprodukten av laprazol, och så länge den oxideras kan den erhållas. Hans syntesprocess är följande:
1. Ta 120 g 2-nitro-l, 4-fenylendiamin, tillsätt 12 ml isättika, 1200 ml vatten och 1200 ml metylenklorid. Häll temperaturen till återflöde och lösa upp alla utgångsmaterial. Tillsätt 2,5-dimetoxi 232,8 ml tetrahydrofuran återloppskokades under 6 h och reaktionen övervakades genom TLC. Reaktionslösningen kyldes och pH justerades till 7-8 med 5% natriumhydroxidlösning. En stor mängd fastämnen fällde ut, som avfiltrerades med sugning och filtratet separerades. Diklormetanskiktet tvättades med mättad saltlösning och torkades över natriumsulfat. Vattenskiktet extraherades med 1200 ml diklormetan. Kakan tillsattes med 1000 ml diklormetan, omrördes och sugfiltrerades. De organiska faserna kombinerades, tvättades med mättad saltlösning och torkades över natriumsulfat. Torkmedlet avfiltrerades och koncentrerades för erhållande av den första intermediära 2-nitro-4- (lH-pyrrol-l-yl) anilinen.
2. Ta 120,0 g av den första intermediären som erhållits ovan och 348 g (1,182 mol) SnCl2 · 2H2O i 1200 ml etanol och värm till återflöde i 1 h. Reaktionen övervakas genom TLC. Etanol avdestillerades under reducerat tryck. 1200 ml vatten sattes till återstoden och blandningen justerades till pH 9 med 5% NaOH under omröring. 1200 ml diklormetan tillsattes, omrördes, filtrerades under sugning och det vattenhaltiga skiktet extraherades en gång med diklormetan. De organiska skikten kombinerades, tvättades med mättad saltlösning och torkades över magnesiumsulfat. Torkmedlet avfiltrerades och koncentrerades för att ge mellanprodukten 4- (lH-pyrrol-l-yl) -1,2-fenylendiamin som det andra steget.
3. Ta 90,0 g av den andra mellanprodukten som erhållits ovan, 20,8 g NaOH och 900 ml metanol. Efter upplösning tillsätt CS231.5 ml. Värme och återlopp i 2 timmar. En stor mängd gula fasta ämnen bildas. TLC övervakning är klar. 300 ml vatten tillsattes och pH justerades till nära neutralitet med ättiksyra. Metanolen avdestillerades och sugfiltrerades för att ge en tredje intermediär 5- (lH-pyrrol-l-yl) -2-merkaptobensimidazol.
4. Ta det tredje steget mellan 100,0 g som erhållits ovan och lös NaOH 37,1 g i 1000 ml metanol och värm det till 50 ° C för att lösa upp det. Ta 4-metoxi-2-klormetyl-3-metyl. 96,5 g pyridinhydroklorid löstes i 1000 ml metanol och lösningen sattes till reaktionslösningen. Efter återloppskokning i 1,5 h fälldes en stor mängd gula fastämnen och reaktionen övervakades genom TLC. 2000 ml vatten sattes till reaktionsblandningen, omrördes i 30 minuter, sugfiltrerades, filterkakan tvättades med vatten och målföreningen torkades för att ge 5- (lH-pyrrol-l-yl) -2- [ [(4-metoxi-3-) metyl-2-pyridyl) -metyl] metyltio] bensimidazol CAS nr 172152-35-1.

Thera. Kategori : Anti-cancer

Cas nr: 172152-35-1

Synonym: 2 - [[(4-metoxi-3-metyl-2-pyridinyl) metyl] tio] -6- (lH-pyrrol-l-yl) -lH-bensimidazol; 5- (lH-pyrrol-l-yl ) -2 - [(4-metoxi-3-metyl-2-pyridyl) metyltio] -1-hydro-bensimidazol

Molekylvikt:

Molekylär formulering: C19H18N4OS

Analys: ≥98%

Utseende: Vit kristallint fast ämne

Förpackning : Exportera värdig förpackning

Säkerhetsdatablad : Finns på förfrågan